Очистка веществ перекристаллизацией

Razok777

Местный
Регистрация
30 Янв 2017
Сообщения
86
Реакции
114
Практически перекристаллизация осуществляется следующим образом. Вещество помещают в сосуд для растворения, в качестве которого обычно используют небольшую круглодонную колбочку. При перекристаллизации из воды растворение можно проводить в обычном химическом стакане. В том случае, когда предполагают применять горячий растворитель, колбу снабжают обратным холодильником.
К веществу прибавляют растворитель в количестве несколько меньшем, чем это требуется для его полного растворения при кипении. Кипятят содержимое сосуда, соблюдая правила техники безопасности при работе с легко воспламеняющимися жидкостями, и при этом постепенно добавляют ровно столько растворителя, чтобы все вещество растворилось и образовался насыщенный раствор. В случае применения обратного холодильника растворитель прибавляют через капельную воронку, установленную в форштосе или во втором горле колбы.
Нагревать раствор в колбе следует на водяной бане или на плитке с закрытой спиралью.
В горячем насыщенном растворе могут содержаться нерастворимые примеси, а также окрашенные вещества. Для удаления последних к раствору обычно прибавляют активированный уголь. В любом случае возникает необходимость фильтрования горячего раствора.
Для того чтобы профильтровать горячий насыщенный раствор, воронку с фильтром необходимо все время поддерживать в нагретом состоянии.
Существует несколько способов “горячего” фильтрования легколетучих растворителей.
Небольшое количество горячего раствора часто с успехом удается быстро профильтровать на предварительно нагретой конической воронке через складчатый фильтр.
Простейшим способом фильтрования горячего раствора является также фильтрование его на предварительно нагретой воронке Бюхнера с отсасыванием в сухую нагретую приемную колбу.
Иногда тонкодисперсные частицы активированного угля все-таки проходят в небольшом количестве через бумажный фильтр. Для предотвращения этого перед фильтрованием в горячий раствор полезно внести небольшое количество измельченной фильтровальной бумаги.
Насыщенные водные растворы обычно фильтруют через стеклянные воронки со складчатыми фильтрами. Наружную поверхность воронки при этом обогревают паром, образующимся при кипячении фильтрата. Легколетучие растворители таким способом фильтровать нельзя.
У органических соединений очень велика склонность к образованию пересыщенных растворов. В этом случае для формирования центров кристаллизации добавляют несколько кристалликов очищенного вещества в качестве затравки или образование указанных центров вызывают трением стеклянной палочки о стенку сосуда при охлаждении смеси.
Для полного выпадения кристаллов вещества колбу с фильтратом закрывают и ставят в холодильник или охлаждающую смесь. Скорость кристаллизации органических веществ колеблется в очень широких пределах (от несколько минут до несколько суток), поэтому не следует преждевременно выбрасывать маточный раствор после отделения кристаллов от растворителя. Выделившееся вещество отфильтровывают от маточного раствора под вакуумом.
image006.jpg

Установка для перекристаллизации:

1 – круглодонная колба; 2 - обратный холодильник.
 
и доступно объяснили.очень нравится
 
Слышала что меф в кристаллах чище,)
 
Не только меф , любая соль чище в кристалах чем в виде муки , именно по этому при перекристализации кристалов выходит меньше чем было муки по весу!!!
 
Ну на мой взгляд,не имеет смысла проводить перекристаллизацию, поскольку порошок практически не имеет отличия в плане эффекта от полученных кристаллов.;)
 
А это и правда может пригодиться!
 
мда, авторство сомнительно. скажите хоть, какие пропорции будут при масштабировании, скажем, до 100г? у меня все начинает сыпаться на моменте растворения щелочей в кол-ве воды.
Сообщения автоматически объединены,
мда, авторство сомнительно. скажите хоть, какие пропорции будут при масштабировании, скажем, до 100г? у меня все начинает сыпаться на моменте растворения щелочей в кол-ве воды.
омг. прошу прощения, не в той теме написал. просьба удалить этот комментарий.
 
Назад
Сверху