Уксусный ангидрид из ацетата натрия и ацетилхлорида

Dex

Местный
Регистрация
20 Май 2018
Сообщения
58
Реакции
139
Telegram
@dextercat222
Jabber
dex@rcclub.im
VIPole
dexter78
126 г. безводного ацетата натрия помещаем в круглодонную колбу снабженную термометром. Колбу помещаем в ледяную баню и охлаждаем до 3-5 градусов.

85 мл. ацетилхлорида приливаем в колбу мелкими порциями, смесь в колбе сильно разогревается, используем внешнее охлаждение и регулируем скорость приливания ацетилхлорида, так, чтобы удержать температуру в пределах 70-75 градусов.

После того, как прилили весь ацетилхлорид, тщательно перемешиваем содержимое колбы и даем остыть.

Устанавливаем на колбу аллонж, холодильник Либиха, подключаем вакуум через хлоркальциевый фильтр. При хорошем вакууме перегонка идет при 100-110 градусах.


В отгоне содержится около 10-12% процентов уксусной кислоты. В принципе, для большого количества синтезов полученный продукт можно использовать без дальнейшей очистки, просто берем с 15-20% избытком.

Если же необходим чистый уксусный ангидрид, то устанавливаем на колбу дефлегматор и выполняем фракционную перегонку при атмосферном давлении. Уксусная кислота кипит при 118 градусах, а ангидрид при 139.

После перегонки получаем жидкость, содержащую 100 г. (92мл.) 96-99% уксусного ангидрида, ибо в процессе перегонки ангидрид частично разлагается до кислоты.
 
Какими он свйоствами способствует?
 
Ангедридом маляс отбивают:))))) это единственное свойство котороя я знаю :)))
 
  • Like
Реакции: baxx
126 г. безводного ацетата натрия помещаем в круглодонную колбу снабженную термометром. Колбу помещаем в ледяную баню и охлаждаем до 3-5 градусов.

85 мл. ацетилхлорида приливаем в колбу мелкими порциями, смесь в колбе сильно разогревается, используем внешнее охлаждение и регулируем скорость приливания ацетилхлорида, так, чтобы удержать температуру в пределах 70-75 градусов.

После того, как прилили весь ацетилхлорид, тщательно перемешиваем содержимое колбы и даем остыть.

Устанавливаем на колбу аллонж, холодильник Либиха, подключаем вакуум через хлоркальциевый фильтр. При хорошем вакууме перегонка идет при 100-110 градусах.


В отгоне содержится около 10-12% процентов уксусной кислоты. В принципе, для большого количества синтезов полученный продукт можно использовать без дальнейшей очистки, просто берем с 15-20% избытком.

Если же необходим чистый уксусный ангидрид, то устанавливаем на колбу дефлегматор и выполняем фракционную перегонку при атмосферном давлении. Уксусная кислота кипит при 118 градусах, а ангидрид при 139.

После перегонки получаем жидкость, содержащую 100 г. (92мл.) 96-99% уксусного ангидрида, ибо в процессе перегонки ангидрид частично разлагается до кислоты.
а каплю такой ангидрид держит?так раньше качество ангидрида проверяли,при изготовлении "ширки" используемый.в стакан воды из шприца капаешь ангидрид-капля его на дно должна упасть и какое-то время "продержаться" не растворяясь.если же капля падая в воду расходилась сразу-такой "кислый" не годился-наркотик "не тяговой"получался-перевод опия тупо.использовали только держащий каплю,при чем количество "недержащего каплю",выдохшегося-так называли-на качество ангидрации не влияло-сколько не влей-нужного р-тата не получишь
 
  • Like
Реакции: baxx
Ангидрид вещь хорошая!!! А если баню на нем зделать то ширка получается превосходная!!!
 
Назад
Сверху