Dex
Местный
- Регистрация
- 20 Май 2018
- Сообщения
- 58
- Реакции
- 139
Очень часто, производители, чтобы замаскировать некошерный цвет неочищенного продукта, рекристаллизуют его с красителем. Так поступают далеко не все, у кого-то это бренд, и используются безопасные пищевые красители, а кто-то пытается таким образом скрыть неприглядный вид продукта. Но поскольку, никогда не знаешь, что в этой конкретной партии и у конкретного продавца, лучше очистить продукт и быть уверенным в качестве.
10 г. этих синих кристаллов растворяем в 100 мл. теплой воды (если совсем плохо растворяется, греем, можно добавить еще воды но не более чем 50 мл.
10 г. гидроксида натрия растворяем в 50 мл. воды. В делительную воронку помещаем раствор 4-MMC и приливаем раствор гидроксида до pH не менее 10.
Приливаем 50 мл. дихлорметана, тщательно трясем воронку, отделяем нижний слой, верхний выкидываем.
Нижний слой промываем 200 мл. насыщенного раствора поваренной соли.
Растворяем 60 г. бисульфита натрия в 150 мл. воды, к этому раствору приливаем раствор основания в дихлорметане (то что отделили на воронке), тщательно перемешиваем.
Через несколько минут выпадает осадок, фильтруем, осадок на фильтре промываем 3 раза по 20 мл. дихлорметана. Осадок сушим на воздухе до исчезновения запаха ДХМ.
55 г. карбоната натрия растворяем в 200 мл. воды, в раствор помещаем высушенный бисульфитный аддукт, перемешиваем, приливаем 50 мл. дихлорметана. Делим на воронке, забираем нижний слой и сушим безводным сульфатом магния. Аккуратно декантируем.
В колбу с отводом заливаем серную кислоту (можно обычный электролит) и засыпаем поваренную соль. Начинается бурная реакция с выделением хлороводорода, который через отвод пропускаем через наш ДХМ- раствор до насыщения (пока поглощает газ и с поверхности не идет белый дым).
4-ММС гидрохлорид частично растворим в ДХМ, поэтому упариваем ДХМ на водяной бане. В колбе остаются белые кристаллы. Смываем все со стенок несколькими каплями безводного ацетона, фильтруем. На фильтре промываем 2-3 раза ацетоном (10-20 мл)
Получаем на выходе 8.6 г. чистейшего 4-MMC гидрохорида.
Для тех, кто не хочет возиться с газогенератором хлороводорода, ну или кому некуда девать деньги, можно вместо насыщения газообразным хлороводородом, прикапать солянокислый диоксан до pH=5. Далее все точно также.
10 г. этих синих кристаллов растворяем в 100 мл. теплой воды (если совсем плохо растворяется, греем, можно добавить еще воды но не более чем 50 мл.
10 г. гидроксида натрия растворяем в 50 мл. воды. В делительную воронку помещаем раствор 4-MMC и приливаем раствор гидроксида до pH не менее 10.
Приливаем 50 мл. дихлорметана, тщательно трясем воронку, отделяем нижний слой, верхний выкидываем.
Нижний слой промываем 200 мл. насыщенного раствора поваренной соли.
Растворяем 60 г. бисульфита натрия в 150 мл. воды, к этому раствору приливаем раствор основания в дихлорметане (то что отделили на воронке), тщательно перемешиваем.
Через несколько минут выпадает осадок, фильтруем, осадок на фильтре промываем 3 раза по 20 мл. дихлорметана. Осадок сушим на воздухе до исчезновения запаха ДХМ.
55 г. карбоната натрия растворяем в 200 мл. воды, в раствор помещаем высушенный бисульфитный аддукт, перемешиваем, приливаем 50 мл. дихлорметана. Делим на воронке, забираем нижний слой и сушим безводным сульфатом магния. Аккуратно декантируем.
В колбу с отводом заливаем серную кислоту (можно обычный электролит) и засыпаем поваренную соль. Начинается бурная реакция с выделением хлороводорода, который через отвод пропускаем через наш ДХМ- раствор до насыщения (пока поглощает газ и с поверхности не идет белый дым).
4-ММС гидрохлорид частично растворим в ДХМ, поэтому упариваем ДХМ на водяной бане. В колбе остаются белые кристаллы. Смываем все со стенок несколькими каплями безводного ацетона, фильтруем. На фильтре промываем 2-3 раза ацетоном (10-20 мл)
Получаем на выходе 8.6 г. чистейшего 4-MMC гидрохорида.
Для тех, кто не хочет возиться с газогенератором хлороводорода, ну или кому некуда девать деньги, можно вместо насыщения газообразным хлороводородом, прикапать солянокислый диоксан до pH=5. Далее все точно также.